硝基酚是酚类化合物的重要组成之一,其主要作用是生产农药、染料等精细化学品的重要中间体。从80年代末人们对该产品越来越怀疑它对人体有危害。有毒的粉末刺激人的眼睛、皮肤和呼吸道。人体长期接触该类物质能引起慢性皮肤病。鼠类的试验表明,大剂量的硝基酚能引起可引起高铁血红蛋白血症、体温升高、肝肾损害、癌变。欧共体国际化学安全卡上警告硝基酚不能和饲料一起存放。并己禁止使用硝基酚除草剂。对硝基苯酚主要用于制作非那西丁、扑热息痛、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL和CLB,硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R以及皮革的防霉剂等[8]。前苏联规定生活饮用水和娱乐用水水体中对硝基苯酚的最大允许浓度为0.02mg/L,污水中有害物质最高允许浓度为0.4mg/L。
2 硝基芳烃化合物分析的研究进展
由于硝基芳烃化合物对环境造成的危害巨大,各种分析方法也相应而生。目前,己起步研究建立痕量和超痕量有机物检测方法体系。常见的分析检测方法有高效液相色谱法[9-11]、气相色谱法[12,13]、分光光度法[14-16]、荧光光谱法[17,18]、毛细管电泳法[19-21]等。随着环境科学问题研究的不断深入,环境介质越来越复杂,有时用一种分析技术或分析仪器来解决复杂对象显得无能为力,GC-MS[22]、HPLC-MS[23]、MEC–HPLC[24]、HPLC-电化学[25] 等常用检测器联用技术已经用于硝基芳烃化合物的测定,并成为解决复杂环境样品测定的发展方向之一。现在,中华人民共和国标准测定废水中的硝基苯和总硝基化合物都采用气相色谱法[27,28]。
表1 不同方法测定对硝基苯酚的比较
方法 检测限(mg /L) 线性范围(mg /L) 引文
分光光度法 4.7810~100 [15]
毛细管电泳法 8.025~200 [20]
HPLC-MS2.05~40 [23]
表2 不同方法同时测定邻、间、对硝基苯酚的比较
方法 硝基苯酚检测限(μg /L) 引文
邻 间 对
高效液相色谱法 4.66.99.3 [11]
毛细管电泳法 14214556 [19]
MEC–HPLC0.30.40.7 [24]
从以上两表可以看出,不论是在测定对硝基苯酚还是在同时测定邻、间、对硝基苯酚的混合物时,联用技术的线性范围和检测限都有显著的优势。联用技术的发展必将带动硝基芳烃化合物测定技术的提高。
一般来说,这些方法都涉及到样品的预处理,包括分离、提纯和吸附等,费时并且过程复杂。因此,摆在分析化学工作者面前的首要任务是方法上要创新,与传统方法相比,要准确、快速、原位、高选择性、高灵敏度等,以求准确而迅速解决环境监测中所面临的难题。
3 硝基芳烃化合物电化学分析的研究进展
电化学分析方法具有较高的灵敏度和选择性,其仪器易于微型化和自动化,造价低,不需要特殊的辅助设备和额外的维持费用,特别适合于在位富集和测定;而且电极可以加工成不同的形状和尺寸来满足不同的要求,因此,电化学分析方法越来越受到分析监测工作者的重视。电化学分析法根据所测量的电化学量不同,一般分为电导分析、电位分析、电解分析、库仑分析、极谱分析和溶出伏安法。
3.1 极谱-伏安法及其在硝基芳烃化合物分析上的应用
