七月十二日，俄国代表一早就派人来问我方最后的决定。我代表团在地图上指出格尔必齐河及外兴安山脉，谓河以东及山以南应归中国，河以西及山以北应归俄国，此外则以额尔古纳河为界。俄人辞退后，我代表遂派张诚及徐日升去探问俄方最后的决定，并声明外蒙古及俄国的界线应同时划清。戈洛文以职权的限制，并以我国势力未到外蒙古，拒绝交涉外蒙古、俄界线。我方未坚持此点，但声明到厄鲁特及喀尔喀的战争平定以后，蒙、俄间的界限必须划清。这个枝节过去以后，俄方又提出一个要求：在额尔古纳河以东的俄人可搬回国。这点我方于七月十三日就答应了。这样，和议似乎已成。不料这时戈洛文反要求雅克萨及其以西的土地应归俄国。张诚及徐日升面斥戈洛文之无信义。在他们努力疏通之初，他们就说破，倘俄国不愿放弃雅克萨则不必费事，何以此时又旧话重提？张诚等向萨布素报告俄国尽反前议以后，我代表团即时召集全体文武会议，决定当夜全军渡河，以便包围尼布楚城；同时一面派人去鼓励四周的蒙古人，一面调少数军队回雅克萨去铲除禾苗。俄代表见势不佳，即派人来，微示可让雅克萨之意。我代表团复开会议，不进呢，恐俄人行缓兵之计；进呢，又怕因军事行动断绝和平的希望。代表团请张诚及徐日升发表意见，他们答以身为教士，不便也不能参与军事。代表团终决定按原定计划进行，唯对俄方则说移动人马专为求水草之方便。
七月十四日，我军全抵尼布楚城下的时候，俄代表正式承认我方所提出之界线。萨布素等遂派张诚去做最后的交涉。次日，戈洛文提出三种新要求：第一，中国以后致俄王的信应书俄王的全衔，并且信中不可有不平等的词句；第二，两国应相互尊重公使，并许其亲递国书于元首；第三，两国人民如持有政府护照，应许其自由往来贸易。关于第一条，我代表等答以国书中的称呼及词句是皇帝所定，为臣子者不敢擅允；关于第二条，我方答以中国向不派驻外公使，倘俄国派使来华，接待的礼仪必从优；至于自由通商一节，我方以为无问题，唯买卖小事，似不必载诸条约。戈洛文得了自由通商的权利，实已完成其主要使命，此节他不能不编入约款。最后关于界线的东段，双方发生稍许争执。外兴安脉之东段分南北二支，北支绕乌第河（OudRiver）之北而直抵海滨，南支在乌第河之南而不到海滨。若以南支为界，则近海一带须另划界；若以北支为界，则乌第河流域将全属中国，其地面积甚大，且产最上等的貂皮，而其海岸又多产鱼。戈洛文向我代表索解释的时候，我方答以约稿系指北支。这是七月十八日的事。十九日，俄方竟无回音，我代表以为是功亏一篑，颇为之着急。因为乌第河流域非朝廷训令所必争，倘因此偾事，朝廷未必不责备。张诚从旁劝我代表不必坚持，于是萨布素等遂决派张诚去提折中办法，把乌第河流域由两国均分。适俄方亦派人来，带有戈洛文致我代表的信，恳求我方完成和议，信中也提出折中办法，即暂不划分乌第区域。我代表当时接受，和议算告成了，所余者仅条文的斟酌及约本的缮写。
《尼布楚条约》是康熙二十八年七月二十四日、公历一六八九年九月七日、俄历八月二十八日签订的。中国代表在一份满文、一份拉丁文的约本上签了字，盖了图章；俄国代表在一份俄文、一份拉丁文的约本上签了字，盖了图章。所以仅拉丁文的约本是由双方签了字盖了章的。签订后，两国代表起立，手持约本，各以其国主之名宣誓忠实遵守，并祈“无所不能的上帝、万物之主做他们意志忠实的监视者”。同时双方军队鸣炮以资庆祝。张诚说，康熙帝曾有明令，要代表们以基督教的上帝之名宣誓，以为唯独这样可以使俄人永远遵守。所以这约的签订是经过鸣炮誓天的。
《尼布楚条约》在我国方面所注重的是划界，在俄国方面所注重的是通商。双方均达到了目的，故此约得以实行一百六十余年。照这约，不但黑龙江、吉林及辽宁三省完全是中国的领土，即现今俄属阿穆尔省及滨海省也是我国的领土。根据此约，我们的东北可称为大东北，因其总面积几到八十万平方英里，比现今的东北大一倍有余；也可称为全东北，因其东其南均有海岸线，有海口，其北有外兴安的自然界线——国防上及交通上，它是完全的。吾国当时所以能得此成绩，一则因为俄国彼时在远东国力之不足，关于远东地理知识之缺乏，及积极开拓疆土之不感需要；一则因为康熙帝处置此事之得法，军事上有充分之准备，而外交上又替俄国留了余地。其结果不但保存了偌大的疆土，且康熙年间我国在外蒙古的军事未曾受俄国的牵制。“以往所有的争执，无论其性质如何，今以后永远忘记不计。”这是条文的第三款。这一层完全做到了：中俄两民族未曾因十七世纪的冲突而怀旧怨。关于将来，此约虽未永久有效，基督徒虽亦不计“无所不能的上帝”的监誓而不守信，但确立了一百六十多年的和好及友谊的基础。在国际条约中，《尼布楚条约》算得上一个有悠久光荣历史的。
