一直以来，康熙都并不主张用武力解决中俄边境问题，但是沙俄却把康熙皇帝不愿动兵当成清政府是胆小懦弱，康熙皇帝多次提出和平谈判却置之不理，康熙第二次用武力收复雅克萨之后，仍然致书沙皇，要求和平谈判。
当时沙俄内部政权也出现巨大的冬季，沙皇阿列克赛病逝，其弟约翰和彼得一起被立委为沙皇，而实权却在其姐索菲娅公主手里，为了争夺权力，皇室内部进行了你死我活的争斗。并且，当时俄国的主要兵力在争夺波罗的海和黑海的控制权，没有精力再去增援雅克萨，在这样的情况下，沙皇才勉强答应和大清和谈。
康熙二十五年（1686年）九月二十五日，俄国文纽科夫、法沃罗夫妻抵达北京，康熙派大学士明珠、尚书科尔昆、佛伦等与之谈判，清政府表示出了对此次和谈的重视，俄使提出，要谈判，清军应先解除对雅克萨的围困，待戈洛文使团来华后，再谈解决边界问题。康熙给出了十足的诚意，他答应了俄使的请求，当即下令萨布素撤围，并且，俄兵可以自由出入雅克萨城，允许患病和有伤的俄兵就医，到第二年春，清军已经完全停止了对雅克萨的封锁。
然而，沙俄求和的决定，也只是无奈之举，因为俄军已濒临绝境，也无武力再对黑龙江地区继续进行侵略，为了避免雅克萨俄军全军覆没，他们不得不接受康熙皇帝的谈判要求，但对于中国领土的欲望，他们并没有放弃。
康熙二十五年（1686年）正月，俄再派戈洛文为对华谈判的全权大使，使团一共有4余人，出发前，沙皇政府告诫戈洛文，和清政府谈判，要力争以黑龙江为两国边界，如果清政府不同意，以牛满河、精奇里江为界也可以，如果两个要求清政府都不同意，那么就以雅克萨为界，不过前提是清政府要答应在牛满河和精奇里江保留两国共同的渔猎场，如果以上要求清廷都拒绝，那么戈洛文就可以调动在西伯利亚的军队与清军展开战斗了，总之，无论如何，必须在最大程度上获取利益。
在谈判准备期间，俄企图趁着噶尔丹叛乱来让清政府实行让步，因此，不断拖延时间，还不断挑唆蒙古各部之间的矛盾，但他们的美梦并没有实现，蒙古各部落之间纷纷提出让中央政府出面解决准噶尔问题，都对统一有着强烈的渴望。
康熙二十八年（1689年）七月初五日，中俄两国代表在尼布楚郊外开始谈判，关于尼布楚地区的归属问题成为谈判的焦点。清方代表一开始即指出“贝加尔海这边的全部土地，则完全属于中国汗所有，因为贝加尔海这边的土地全是蒙古汗的领地”“而所有的蒙古人自古以来就是中国汗的臣民”。戈洛文则强调不久前俄国人才知悉并予以侵占的这个地区“自古以来即为沙皇陛下所领有”。索额图予以驳斥，要求俄国人退到色楞格河以西去。但俄方坚持其要求。
由于双方争执不下，索额图见戈洛文强要以黑龙江为界，乃遵照康熙帝的“尔等初议时，仍当以尼布潮为界，彼使者若恳求尼布潮，可即以额尔古纳为界”的谕令作出让步，表示可以将尼布楚一带让与俄国，以石勒喀河、鄂嫩河至音果达河一带为界。尽管如此，戈洛文仍坚不接受。索额图为了达成和解，继续退让，先是提议以从北面流入石勒喀河的绰尔纳河为界，俄方不允；后又提出北面以注入石勒喀河的格尔必齐河为界，南面以额尔古纳河为界，戈洛文才勉强同意。对中方提出的划分俄国新占领的西伯利亚与毗邻的喀尔喀之间的边界问题，戈洛文则借口沙皇并无指示，且喀尔喀已为噶尔丹占领，清朝无资格与俄国谈判此问题，予以拒绝。
